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    本發明揭示一種在暴露於含有帶電顆粒之流體的金屬表面上形成氧化物塗層以減少放射性種類積聚之方法。該方法包含製備水性膠體懸浮液，其含有約0.5重量%至約35重量%之含有二氧化鈦及二氧化鋯中之至少一者之奈米粒子，及存於水中之約0.1%至約10% 2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸(C7H14O5)或聚氟磺酸；在該金屬表面上沈積該水性膠體懸浮液，乾燥該水性膠體懸浮液以形成原始塗層(green coating)，及隨後在高達500℃之溫度下加熱該原始塗層以使該原始塗層緻密，形成ζ電位小於或等於該等帶電顆粒之電極性之氧化物塗層，以使得該等帶電顆粒在該金屬表面上之沈積最小化。該等奈米粒子具有最高約200奈米之直徑。
    公开号:TW201304879A
    申请号:TW101120527
    申请日:2012-06-07
    公开日:2013-02-01
    发明作者:Young Jin Kim；Anthony Yu-Chung Ku；Rebecca Christine Malish；Thomas Alfred Caine；Lauraine Denault；Anthony Thomas Barbuto；Catherine Procik Dulka；Patrick Daniel Willson；Peter Louis Andresen
    申请人:Gen Electric；
    IPC主号:C23C18-00
    专利说明:
    在金屬表面上形成氧化物塗層以減少放射性種類積聚之方法
    本發明一般而言係關於塗層及其沈積之方法。更具體而言，本發明係關於一種用於水性環境中以抑制水性環境內金屬表面之沈積物積聚之陶瓷塗層，及一種使用基於膠體之方法形成陶瓷塗層之方法，以使得該陶瓷塗層緻密，具有可控厚度，且展示等於或小於所關注主要沈積物之電極性之ζ電位。
    暴露於高溫水環境中之組件(例如，噴射泵總成之噴嘴及喉管區域、葉輪、冷凝管、再循環管道及沸水式核反應器之蒸汽發生器部件)經歷積垢，此係由熱冷卻劑(通常為約100℃至約300℃之水)內之帶電顆粒沈積至組件之金屬表面上所造成。隨時間流逝，積垢導致在組件之暴露表面上形成厚的緻密氧化物「渣滓(crud)」層。污垢之積聚係沸水式核反應器之嚴重操作及維護問題，例如，此乃因污垢積聚由於實質上減小冷卻劑(水)之流動速度及減小冷卻流系統之性能而使反應器冷卻流再循環系統之效率降格。除污垢積聚外，組件亦對其表面上放射性材料之積聚敏感，例如，夾帶於冷卻劑中之放射性種類鈷。在反應器之規律排程停機期間，通常自沸水式核反應器組件之表面移除污垢。然而，該方法成本高且對維持停機之間之冷卻流再循環系統之效率無益。因此，將期望開發一種尤其適用於最小化或消除暴露於高溫水環境中之表面上之積垢速率之塗層。
    本申請案之發明者已藉由開發一種水基塗層及用於將塗層沈積於組件表面上之方法以最小化或消除組件表面上之放射性種類之積垢速率，來解決最小化或消除暴露於高溫水環境之組件上積垢速率之問題。
    簡言之，根據一實施例係一種在金屬表面上形成氧化物塗層以減少金屬表面上當與含有帶電顆粒之冷卻劑接觸時帶電顆粒沈積之製程。該製程包含製備水性膠體懸浮液，其含有約0.5重量%至約35重量%含有二氧化鈦及二氧化鋯中之至少一者之奈米粒子；在金屬表面上沈積該水性膠體懸浮液，乾燥該水性膠體懸浮液以形成原始塗層，及隨後在高達500℃之溫度下加熱該原始塗層以使該原始塗層緻密並產生ζ電位小於或等於帶電顆粒之電極性之氧化物塗層，以使得金屬表面上之帶電顆粒之沈積最小化。
    本發明之其他態樣包含藉由上述製程形成之塗層，及由該等塗層保護之組件。該塗層極適用於保護各種類型之金屬表面免於積垢，此可係由通常存在於冷卻劑(例如，用於沸水式核反應器中之冷卻水)中之顆粒所造成。非限制性實例係由基於鎳之合金、基於鐵之合金、不鏽鋼(例如，AISI 304型不鏽鋼)所形成之組件，顯著實例包含噴射泵總成之噴嘴及喉管區域、葉輪、冷凝管、再循環管道及沸水式核反應器之蒸汽發生器部件。
    製程及所得塗層之顯著態樣在於該塗層可製成緻密的，具有可控厚度及在其表面處之ζ電位使得塗層能夠顯著最小化帶電顆粒(包含通常存在於冷卻水中之放射性種類及污垢)之沈積。使用基於膠體之製程施加塗層之能力促使塗層施加至已用於服務之組件的能力，因為其他沈積製程(例如，化學氣相沈積(CVD)、物理氣相沈積(PVD)及諸如此類)相比，本發明之基於膠體之製程不需要大量設備及極端處理參數(例如，溫度及壓力)，且不像CVD製程一樣受直視性(line-of-sight)及其他幾何約束限制。另外，相對於CVD及通常用於沈積類似陶瓷塗層之其他典型製程，本發明之基於膠體之製程亦能夠提供顯著成本優勢。
    在一態樣中，形成氧化物塗層之方法包括製備水性膠體懸浮液，其含有約0.5重量%至約35重量%包括二氧化鈦及二氧化鋯中之一者之奈米粒子；在金屬表面上沈積該水性膠體懸浮液；乾燥該水性膠體懸浮液以形成原始塗層；及在高達500℃之溫度下加熱該原始塗層使該原始塗層緻密且在該金屬表面上形成氧化物塗層，其中該氧化物塗層之ζ電位小於或等於與氧化物塗層接觸之帶電顆粒之電極性，以使得在該金屬表面上該等帶電顆粒之沈積最小化。
    在另一態樣中，用於抑制金屬表面上帶電顆粒沈積之方法包括製備水性膠體懸浮液，其含有約0.5重量%至約35重量%存於水中含有二氧化鈦及二氧化鋯中之至少一者之奈米粒子及約0.1%至約10% 2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸(C7H14O5)或聚氟磺酸；將金屬物件浸沒於水性膠體懸浮液中達約1分鐘至120分鐘之持續時間；以約1公分/分鐘至約10公分/分鐘之速率將金屬物件自水性膠體懸浮液中抽取出；乾燥水性膠體懸浮液以在該物件上形成原始塗層；及在高達500℃之溫度下加熱該原始塗層以使該原始塗層緻密並形成厚度為約0.1微米至約10.0微米且ζ電位小於或等於與金屬物件接觸之帶電顆粒之電極性之氧化物塗層，以使得在金屬物件上帶電顆粒之沈積最小化。
    參考附圖閱讀下文詳細說明將更好的理解本發明之該等及其他特微、態樣及優點，其中在所有附圖中相同符號表示相同部分。
    儘管下文所識別之附圖闡述了替代實施例，但如論述中所提及亦涵蓋本發明之其他實施例。於所有情形中，此揭示內容以描述而非限制性方式呈現本發明之所說明實施例。熟習此項技術者可設計出若干其他修改及實施例，此仍屬於本發明原理之範圍及精神內。
    有許多不同化學形式之「渣滓」，例如，Fe2O3、Fe3O4、NiFe2O4、Fe2Cr2O4及諸如此類。核反應器環境中之最關鍵放射性種類係Co-60，其通常作為離子種類存在於大量反應器水中。當Co-60沈積於金屬組件之渣滓或氧化物層上時，Co-60與其他渣滓/氧化物反應形成CoFe2O4(放射性渣滓)。與任何其他金屬離子(例如，Fe、Ni、Cr及諸如此類)相比，快速擴散之Co離子易於替代Fe、Ni或Cr且形成CoFe2O4。由於TiO2塗層在化學上穩定，因此可顯著減少化學反應及減輕CoFe2O4(放射性渣滓)之形成。一些其他氧化物或渣滓(例如Fe2O3及諸如此類)可沈積於TiO2塗層上，但該等氧化物在動力學上不與TiO2反應。
    根據本發明之一態樣，在表面上放射性種類(例如Co-60及諸如此類)之積聚可藉由沈積於可與放射性種類接觸之所關注組件表面上(例如，核反應器之組件之金屬表面上)之塗層來減輕。在一實施例中，塗層係具有可控厚度及大約等於或小於放射性種類(例如，通常存在於流經沸水式核反應器之冷卻劑中之放射性種類)之電極性之ζ電位之緻密氧化物塗層。該塗層較佳係自由氧化鈦(二氧化鈦；TiO2)及/或氧化鋯(二氧化鋯；ZrO2)組成或至少含有其之奈米粒子之水基膠體懸浮液沈積。該水性膠體懸浮液施加於欲塗覆之表面，且隨後乾燥並在高溫下熱處理以增加其密度及黏著強度。為達成具有可控厚度之緻密氧化塗層，認為該製程之多個態樣單獨及/或以組合係重要的，例如膠體懸浮液之化學成份、施加方法、乾燥條件及熱處理溫度。該等態樣在下文中論述。
    根據定義，膠體係由一種物質之大分子或超顯微顆粒分散於第二物質中組成之勻質非結晶物質。膠體包含凝膠、溶膠及乳液；顆粒不會如同於懸浮液中一樣沉降且不能藉由普通過濾或離心分離。換言之，膠體懸浮液(亦稱為膠體溶液或簡單地膠體)係一種類型之化學混合物，其中一種物質均勻分散於另一種物質中。分散物質之顆粒僅懸浮於混合物中，且不像溶液之情形溶解。膠體中之分散顆粒夠小以均勻分散於另一物質(例如，氣體、液體或固體)中以維持勻質外觀，但足夠大以不會溶解。在本發明中，分散物質包括(或含有)二氧化鈦及/或二氧化鋯之奈米粒子，且分散於較佳分散介質水中。分散奈米粒子較佳具有最高約200奈米之直徑，更佳地小於150奈米，且最佳地在2奈米至50奈米範圍內。膠體懸浮液可含有約0.5重量%至約35重量%奈米粒子，更佳約5重量%至約20重量%奈米粒子。膠體懸浮液亦較佳含有存於水中之約0.1%至約10%「2-.[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸」(C7H14O5)或聚氟磺酸。
    膠體懸浮液之沈積可藉由浸沒、噴霧或各種其他方法(例如填充空腔)執行，但浸沒技術已顯示在表面形態及控制塗層厚度方面達成優良結果，同時促進原本藉由直視性製程難以塗覆之表面的塗覆。在較佳實施例中，懸浮液係藉由將組件浸沒於懸浮液中達足以積聚期望厚度之懸浮液塗層之時間來沈積。適宜持續時間在約1分鐘至約120分鐘之範圍內。藉由以高達10公分/分鐘速率、更佳地以約1公分/分鐘至約5公分/分鐘之速率將組件自懸浮液中抽取出，可施加可控厚度為約0.1微米至約10微米之且更佳地約0.5微米至約2.0微米之懸浮液層。
    然後空氣乾燥該懸浮液層以在組件表面上產生原始塗層。空氣乾燥可在大致室溫下(約25℃)執行長達約60分鐘，例如，約30秒至約30分鐘且更佳地約1分鐘至10分鐘。然後該原始塗層經受熱處理以使該塗層緻密且產生全陶瓷(氧化物)塗層。出於此目的，該原始塗層較佳地以約1.0-10.0℃/分鐘且較佳地約2-5℃/分鐘之速率加熱。熱處理溫度可高達500℃(例如，100℃至500℃)，但更佳地低於150℃，且最佳地在100℃至120℃範圍內。保持該熱處理溫度達約30分鐘至約3小時、更佳地約45分鐘至約1小時之持續時間。在熱處理期間，高溫下增強奈米粒子之凝聚及沉降。
    上述參數係使用含有二氧化鈦奈米粒子之膠體懸浮液經由多個系列之研究測定。具體而言，該等研究指示使用相對低濃度之奈米粒子及相對低熱處理對促進最終陶瓷塗層之表面形態、抗裂性及黏著之重要性。具體而言，經測定較低濃度及加熱處理溫度使塗層之黏著提高至約10 ksi(約70 MPa)及更高之位準，且促進無裂紋及較平滑塗層表面，此不太可能促進沸水式核反應器中冷卻水之放射性種類及污垢之物理黏著。
    在第一系列研究中，將二氧化鈦塗層沈積於304型不鏽鋼樣品之搪磨表面(honed surface)上。二氧化鈦塗層係自含有約35重量%二氧化鈦奈米粒子之水性膠體懸浮液或自含有異丙醇鈦(作為二氧化鈦前體)之溶膠-凝膠溶液形成。自每一塗層類型製備之多個樣品得出以下結論：利用水性膠體懸浮液比溶膠-凝膠溶液更易於獲得平滑、緻密及黏著二氧化鈦塗層。
    在第二系列研究中，多種膠體懸浮液係自含有存於水中且報告粒徑小於150 nm之約35重量%二氧化鈦奈米粒子之膠體懸浮液。自該溶液製備含有20重量%或10重量%二氧化鈦奈米粒子之更稀的膠體懸浮液。用於此第一系列研究之測試樣品係304型不鏽鋼樣品，其表面在塗覆之前經搪磨。
    在第一組樣品上藉由以下形成二氧化鈦塗層：將樣品浸沒於35%膠體懸浮液中達約30分鐘，將樣品以約1.0公分/分鐘之速率抽出，空氣乾燥約5分鐘，及隨後在約500℃之溫度下將所得原始塗層加熱約60分鐘之持續時間。所得陶瓷塗層具有約0.5微米至約1.0微米之厚度。圖1(a)及(b)分別係以10kx及50kx之放大倍數獲得之該等塗層中之一者之表面之顯微照片，且圖1(c)係顯示以20kx之放大倍數所獲得樣品之橫截面之顯微照片。在該樣品上執行之黏著測試顯示該塗層具有約11.3 ksi(約78 MPa)之黏著強度。
    在第二組樣品中上藉由以下形成二氧化鈦塗層：將樣品浸沒於35%膠體懸浮液中達約30分鐘，將樣品以約1.0公分/分鐘之速率抽出，將塗層空氣乾燥約5分鐘，及隨後在約150℃之溫度下將塗層加熱約60分鐘之持續時間。所得塗層具有約0.5微米至約1.0微米之厚度。圖2(a)及(b)分別係以5kx及25kx之放大倍數所獲得之該等塗層中之一者的表面及橫截面之顯微照片。該相對較低溫度(150℃與500℃相比)仍提供可接受之塗層性質。在該樣品表面執行之黏著測試顯示該塗層具有約9.8 ksi(約67 MPa)之黏著強度。
    在第三組樣品上藉由以下形成二氧化鈦塗層：將樣品浸沒於35%膠體懸浮液中達約30分鐘，將樣品以約1.0公分/分鐘之速率抽出，將塗層空氣乾燥約5分鐘，及隨後在約100℃之溫度下將塗層加熱約60分鐘之持續時間。所得塗層具有約0.5微米至約1.0微米之厚度。圖3(a)及(b)係以5kx之放大倍數所獲得之該等塗層中之一者的表面及橫截面之顯微照片。該相對較低溫度(100℃與500℃相比)仍提供可接受之塗層性質。在該樣品表面執行之黏著測試顯示該塗層具有約11.6 ksi(約80 MPa)之黏著強度。
    在第四組樣品上藉由以下形成二氧化鈦塗層：將樣品浸沒於10%膠體懸浮液中達約30分鐘，將樣品以約1.0公分/分鐘之速率抽出，將塗層空氣乾燥約5分鐘，及隨後在約100℃之溫度下將塗層加熱約60分鐘之持續時間。所得塗層具有約0.5微米至約1.0微米之厚度。圖4(a)及(b)分別係以5kx及50kx之放大倍數所獲得之該等塗層中之一者的表面及橫截面之顯微照片。該相對較低膠體百分比(10%與35%相比)仍提供可接受之塗層性質。在該樣品表面執行之黏著測試顯示該塗層具有約11.5 ksi(約79 MPa)之黏著強度。
    第三系列研究經設計以進一步評價在自含有10重量%、20重量%或35重量%二氧化鈦奈米粒子之水性膠體懸浮液形成之二氧化鈦塗層上執行的100℃熱處理。二氧化鈦奈米粒子之粒徑係約30奈米至40奈米。用於該系列研究之測試樣品係具有約0.75英吋(約19 mm)之直徑且其內部表面在塗覆之前經搪磨之304SS型管。
    在第一組304SS管上藉由使該等管以約125 rpm之速率旋轉同時將10%、20%或35%膠體懸浮液分配於管內部中來形成二氧化鈦塗層。將該等管旋轉約30分鐘，之後將所得膠體塗層空氣乾燥約5分鐘且隨後在約100℃之溫度下焙燒約1小時。所得氧化物塗層具有約0.5微米至約1.0微米之厚度。圖5a、b及c分別係自10%、20%及35%膠體懸浮液所形成之塗層表面之顯微照片。
    如上文所提及，暴露在高溫水環境之組件(例如，噴射泵總成之噴嘴及喉管區域、葉輪、冷凝管、再循環管道及沸水式核反應器之蒸汽發生器部件)經受由於熱冷卻劑(通常為約100℃至約300℃之水)內帶電顆粒沈積至組件之金屬表面上所導致之積垢。隨時間流逝，積垢導致在組件之暴露表面上形成厚之緻密氧化物「渣滓」層。污垢之積聚係沸水式核反應器之嚴重操作及維護問題，例如，此乃因污垢積聚由於實質上減小冷卻劑(水)之流動速度及減小冷卻流系統之性能而使反應器冷卻流再循環系統之效率降格。本發明之製程在金屬表面上形成氧化物塗層以減少金屬表面上當與含有帶電顆粒之冷卻劑接觸時帶電顆粒之沈積。
    圖6示意性地表示用於沸水式核反應器之冷卻劑再循環系統中之一種類型的噴射泵10之一部分，其作為在金屬表面上施加本發明塗層以減少放射性種類積聚之一實例。噴射泵10係許多噴射泵中之一者，其通常位於反應器壓力容器之壁與反應器之爐心側板(core shroud)之間之環形空間中。該環形空間含有冷卻劑，其藉由噴射泵繞核反應器爐心循環。圖6中所示之噴射泵10包括藉助其自適宜源抽取冷卻劑之入口升流管12(以虛影代表)，例如，自環形空間抽取冷卻劑之再循環泵。升流管12表示為經由肘管14連接至包含在噴嘴總成18下游之混合器16之混合器總成。擴散器總成20位於混合器16下游，並將冷卻劑引導至(例如)反應器之下部爐心充氣部用於遞送至反應器之燃料棒。儘管圖6中展示單一混合器總成，但入口升流管12可連接至一對混合器總成，且第二混合器總成係類似地經組態並位於升流管12之相對側上。
    自圖6及7很明顯，噴嘴總成18具有多個噴嘴22，其各自界定孔口24(圖7)。界定孔口24之噴嘴22的壁通常為截頭圓錐形，且直徑沿冷卻劑流動之方向減小以增加冷卻劑流至混合器16中之流動速度。混合器16之內部通道通常具有較恆定橫截面形狀及大小。混合器16及噴嘴22接觸冷卻劑之表面通常係由不鏽鋼形成，一顯著但非限制性實例係AISI 304型，但應理解該等組件可由其他材料形成，包含其他基於鐵之合金及基於鎳之合金。噴射泵10及其中可安裝之再循環系統之其他細節及態樣通常為此項技術熟知且因此在此將在任何其他細節中論述。
    由於藉由再循環泵泵送，冷卻劑沿向上方向流動穿過升流管12，穿過肘管14，且隨後向下穿過噴嘴總成18及其孔口24至混合器16中。孔口24加速冷卻劑流動至混合器16中以及藉助圍繞噴嘴總成18之環形入口26自周圍環形空間中抽取冷卻劑至混合器16中，此使得經加速冷卻劑與自環形空間抽取之冷卻劑混合。通常在約250℃至約350℃溫度下之冷卻劑係恆定地循環穿過噴射泵10，且結果係噴射泵10(及再循環系統之其他組件)經受由熱冷卻劑(通常為水)內之帶電顆粒造成之積垢，該等帶電顆粒傾向於沈積於組件表面，且具體而言界定混合器16及噴嘴22之內部冷卻劑通道之表面。該等沈積物之積聚最終導致積垢，此通常在組件表面上形成厚的緻密氧化「渣滓」層，此由於冷卻劑流動效率降格而造成操作及維護問題。本發明之塗層減少或消除了暴露於高溫水環境中之組件(例如，噴射泵總成之噴嘴及喉管區域、葉輪、冷凝管、再循環管道及沸水式核反應器之蒸汽發生器部件)上含有放射性種類之「渣滓」之累積。
    儘管已根據較佳實施例闡述本發明，但顯而易見熟習此項技術者可採用其他形式。因此，本發明之範疇僅受隨附申請專利範圍之限制。
    10‧‧‧噴射泵
    12‧‧‧入口升流管
    14‧‧‧肘管
    16‧‧‧混合器
    18‧‧‧噴嘴總成
    20‧‧‧擴散器總成
    22‧‧‧噴嘴
    24‧‧‧孔口
    26‧‧‧入口
    28‧‧‧壁
    圖1(a)、(b)及(c)係自含有約35重量%二氧化鈦奈米粒子之水性膠體懸浮液所製得並於約500℃之溫度下焙燒之氧化物塗層之顯微照片；圖2(a)及(b)係自含有約35重量%二氧化鈦奈米粒子之水性膠體懸浮液所製得並於約150℃之溫度下焙燒之氧化物塗層之顯微照片；圖3(a)及(b)係自含有約35重量%二氧化鈦奈米粒子之水性膠體懸浮液所製得並於約100℃之溫度下焙燒之氧化物塗層之顯微照片；圖4(a)及(b)係自含有約10重量%二氧化鈦奈米粒子之水性膠體懸浮液所製得並於約100℃之溫度下焙燒之氧化物塗層之顯微照片；圖5(a)、(b)及(c)係經由將分別含有約10重量%、20重量%或35重量%二氧化鈦奈米粒子之水性膠體懸浮液施加於旋轉表面上且隨後於約100℃之溫度下加熱該塗層製得之氧化物塗層之顯微照片；圖6示意性地表示一種類型之噴射泵之一部分之剖面圖，該噴射泵用於使冷卻劑再循環穿過沸水式核反應器之反應器壓力容器；且圖7係圖6之噴射泵之噴嘴之放大的局部剖面圖。
    权利要求:
    Claims (10)
    [1] 一種形成氧化物塗層之方法，其包括：在金屬表面上沈積含有約0.5重量%至約35重量%包括二氧化鈦及二氧化鋯中之一者之奈米粒子的水性膠體懸浮液；乾燥該水性膠體懸浮液以形成原始塗層(green coating)；及在高達500℃之溫度下加熱該原始塗層，以使該原始塗層緻密並在該金屬表面上形成氧化物塗層，其中該氧化物塗層之ζ電位小於或等於與該氧化物塗層接觸之帶電顆粒之電極性，以使得該等帶電顆粒在該金屬表面上之沈積最小化。
    [2] 如請求項1之方法，其中該等奈米粒子具有最高約200奈米之直徑。
    [3] 如請求項1之方法，其中該水性膠體懸浮液進一步含有存於水中之約0.1%至約10% 2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸(C7H14O5)或聚氟磺酸。
    [4] 如請求項1之方法，其中該水性膠體懸浮液係藉由將該金屬表面浸沒於該水性膠體懸浮液中並在約25℃至約35℃溫度下為時約1分鐘至約120分鐘之持續時間來沈積。
    [5] 如請求項1之方法，其中將該金屬表面以約1.0公分/分鐘至約10.0公分/分鐘之速率自該水性膠體懸浮液中抽出。
    [6] 如請求項1之方法，其中將該水性膠體懸浮液在約25℃至約35℃之溫度下空氣乾燥約5分鐘至約60分鐘之持續時間。
    [7] 如請求項1之方法，其中將該原始塗層加熱至約100℃至500℃之溫度下為時約30分鐘至約3小時之持續時間。
    [8] 如請求項1之方法，其中以約1.0℃/分鐘至約10.0℃/分鐘之速率加熱該原始塗層。
    [9] 如請求項1之方法，其中該氧化物塗層對該金屬表面展示至少70 MPa之黏著強度。
    [10] 一種氧化物塗層，其係藉由如請求項1之方法形成。
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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